一、實(shí)驗(yàn)原理

1.掌握簡(jiǎn)易的實(shí)驗(yàn)室超濾膜組件封裝的操作技術(shù)；

2.掌握中空纖維膜滲透通量和分離效率的方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

膜的性能包括物理化學(xué)性能和分離透過(guò)性能。膜的物理化學(xué)性能是指承壓性、耐溫性、耐酸堿性、抗氧化性、耐生物與化學(xué)侵蝕性、機(jī)械強(qiáng)度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、親水性和疏水性、孔隙率、電性能、膜的形態(tài)結(jié)構(gòu)以及膜的平均孔徑等。膜的分離透過(guò)特性主要是指滲透通量和分離效率。

超濾膜分離基本原理是用壓力差作為推動(dòng)力，利用膜孔的滲透和截留性質(zhì)，使不同的組分實(shí)現(xiàn)分離，因此要達(dá)到良好的分離目的，要求被分離的組分間相對(duì)分子質(zhì)量至少要相差一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。超濾膜分離的工作效率以滲透通量和分離效率作為衡量指標(biāo)。膜通量計(jì)算如下式：

式中，J為膜的滲透通量（通常純水通量）（L/m2h，0.1 MPa）；

S為中空纖維膜的有效面積（外壓法為膜外表面積，內(nèi)壓法為膜內(nèi)表面積）（m2）；

V為透過(guò)液體的體積（L）；t為時(shí)間（h）。

組分截留率的定義如下：

式中—R為截留率；

C0為原溶液濃度；

C1為透過(guò)液濃度。

將中空纖維膜封成膜組件后，進(jìn)行中空纖維膜的通量與截留率的。進(jìn)料液可以從膜的內(nèi)表面透過(guò)膜，也可以通過(guò)膜的外表面透過(guò)膜，因此水通量和截留率的方式分為內(nèi)壓法和外壓法，如圖3所示。另一方面，根據(jù)料液在膜組件中流動(dòng)方式的不同，水通量和截留率的方式又可以分為：錯(cuò)流法和死端法。綜上所述，中空纖維膜的水通量和截留率的方式可以分為：內(nèi)壓錯(cuò)流法、外壓錯(cuò)流法、內(nèi)壓死端法和外壓死端法，如圖4所示。本實(shí)驗(yàn)中中空纖維膜的通量和截留率用的都是內(nèi)壓錯(cuò)流過(guò)濾，如下圖所示。

 

三、實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備

1. 原料：

（1）組裝膜組件所需材料 中空超濾纖維膜；塑料管；尼龍（1010）管；一次性紙杯；哥倆好膠；705膠；膜組件封裝專用樹脂。

（2）水通量和截留率所需材料 碳素墨水；量筒；塑料量杯；菌種瓶。

2. 設(shè)備：防震壓力表；不銹鋼球形閥門；輸液泵；三通；變徑；PU管。

四、實(shí)驗(yàn)裝置與流程

如下圖所示。

中空纖維超濾膜過(guò)程流程

A:磁力攪拌器（電熱套） B: 進(jìn)料桶 C:溫度計(jì) D:泵 E:壓力表 F:膜組件 G:量筒 H:閥門 I:閥門 管道標(biāo)號(hào)：1、2、3、4、5、6

五、實(shí)驗(yàn)步驟

1、中空纖維膜的預(yù)處理與孔徑觀察

截取一小段膜，在光學(xué)顯微鏡下觀察內(nèi)、外表面和斷面的孔結(jié)構(gòu)。

2、膜組件的封裝

（1）剪取4-5cm的塑料管兩根，用哥倆好膠將其一端粘在紙上，兩根塑料管的距離10-15cm，晾干備用。

（2）取長(zhǎng)度約30cm中空纖維膜5-10根，剪齊，在膜兩端涂覆705硅橡膠進(jìn)行封端，干后（約6小時(shí)）在膜兩端套上尼龍管（4-5cm）。

（3）組件澆鑄：將膜組件專用樹脂（兩組份）在一次性紙杯中按一定比例混勻，倒入（1）中的塑料管中（充滿塑料管體積的2/3），然后將（2）中的尼龍管插入到塑料管中（注意：尼龍管不能插到底，膜要插到底；在操作的過(guò)程中盡量防止氣泡的產(chǎn)生），等樹脂完全固化后（約12小時(shí)），進(jìn)行修整（撥去塑料管，將膜長(zhǎng)出尼龍管的部分割去），得到實(shí)驗(yàn)室用簡(jiǎn)易的膜組件，并檢驗(yàn)?zāi)そM件是否漏。

3、水通量與截留率的

（1）水通量的測(cè)定 如圖5所示，用泵將純水壓送到中空纖維膜組件內(nèi)，進(jìn)口壓力恒定為0.10MPa，經(jīng)過(guò)膜分離，用量筒接取滲透液，記錄一定時(shí)間內(nèi)滲透過(guò)膜的水量，多余的水則回流到貯槽中。三次，取其平均值。計(jì)算得到純水通量。

（2）用中空纖維膜組件截留碳素墨水中的碳素顆粒，截留實(shí)驗(yàn)用的裝置和膜水通量的裝置相同。將一定濃度的碳素墨水（約0.4g/L）溶液作為的進(jìn)料液，置于磁力攪拌器上不停攪拌，以保證實(shí)驗(yàn)過(guò)程中混合均勻。用濁度儀原料液和滲透液的透光度。

（3）繪制“濁度-碳素墨水濃度”標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)所測(cè)濁度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出濃度，計(jì)算得到截留率。

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理

1.水通量的計(jì)算

孔徑d=0.0735mm s=π*d*h=3.14*0.0735*350=80.78mm^2=8.08*10^-5m^

t=0.402h

根據(jù)數(shù)據(jù)，后七個(gè)比較穩(wěn)定，則

J=v/(s*t)

=6*10^-3/(0.4092*8.08*10^-5)

=184.72l*m^-2*h^-1

2.截留率的測(cè)定，過(guò)濾前濁度=98.5 過(guò)濾后濁度=2.15

根據(jù)濃度-濁度的關(guān)系曲線，過(guò)濾前的濃度=0.16mg/l

過(guò)濾后的濃度=408.8mg/l

=1-0.16/408.8*100%

=99.96%

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論及感想

在中空纖維超濾膜的制備與性能的實(shí)驗(yàn)中，我了解了中空纖維膜的制備方法，熟悉了實(shí)驗(yàn)設(shè)備，也了解到利用中空纖維膜超濾的原理，水通量和截留率測(cè)定的原理。在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，查了一些資料，更加明白中空纖維膜和我們的生活密密相關(guān)，例如咱們喝的水通常要就行過(guò)濾處理，就會(huì)用到該膜，而膜技術(shù)在國(guó)內(nèi)已開始廣泛應(yīng)用，膜技術(shù)推廣也已進(jìn)入成熟期，采用膜技術(shù)進(jìn)行污染物與水分子進(jìn)行分離，可將寶貴的水資源進(jìn)行二次利用，同時(shí)污染物中的貴重金屬離子也可以過(guò)濾濃縮回收使用，經(jīng)濟(jì)效益十分可觀，知名石化、羊絨制造、飲料、醫(yī)藥、城市污水處理等單位已大規(guī)模應(yīng)用，不占地，不耗費(fèi)能源，投資收益明顯，前景極為廣闊。例如在發(fā)酵液除菌過(guò)濾發(fā)酵，液菌體濃縮回，用果酒、藥酒、低度白酒的澄清過(guò)濾除濁，茶飲料、果飲料澄清過(guò)濾濃縮，中藥提取液的分離和精制，高濃度高黏度溶液過(guò)濾，城市污水回收，住宅小區(qū)或大樓中水回用，自來(lái)水、地下水除菌除濁凈化，反滲透系統(tǒng)的前級(jí)預(yù)處理，海水淡化前級(jí)預(yù)處理，餐飲行業(yè)自來(lái)水凈化。